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珀金埃爾默發布第三代芬太尼類實驗室快速檢測方案
點擊次數:7018 發布日期:2019-11-21  來源:本站 本站原創,轉載請注明出處
1960年,比利時人保羅·楊森博士合成芬太尼 (Fentanyl) ,分子結構如圖1所示。芬太尼是一種強效麻醉性止痛劑,藥理作用與嗎啡相似,被WHO列入基本藥品清單。芬太尼是一種容易翻新和衍生新品種的物質,如圖2 所示的舒芬太尼(Sufentanil)、阿芬太尼(Alfentanil)、瑞芬太尼(Remifentanil)、卡芬太尼(Carfentanil)等。其中,卡芬太尼的藥效是芬太尼的100倍、海洛因的5000倍、嗎啡的10000倍,成年人致死量僅為0.02克。芬太尼類物質近年來在北美等地成為制作毒品的重要成分,成為繼傳統毒品(海洛因、大麻、鴉片、可卡因等)、合成毒品(精神藥物,如冰毒、氯胺酮等)之后的第三代但尚未被國際禁毒公約管制的毒品之一,亦稱為實驗室毒品。
 
圖 1. 芬太尼的分子結構

圖 2. 常見芬太尼衍生物
 
我國分別于2005年頒布《麻醉藥品與精神藥品管理條例》(附設《麻醉藥品品種目錄》),2015年頒布《非藥用類麻醉藥品與精神藥品列管辦法》(附設《非藥用類麻醉藥品與精神藥品增補目錄》),對25種芬太尼及其衍生物進行管制。2018年12月,中美元首會晤達成共識,將采取積極行動加強執法、禁毒合作,包括對芬太尼類物質的管控。2019年5月1日開始實施《關于將芬太尼類物質列入〈非藥用類麻醉藥品和精神藥品管制品種增補目錄〉的公告》,對包括所有與芬太尼結構類似的、具有相似活性的、可以引起精神愉悅感的芬太尼衍生物或前體藥物整類列管。

一直以來,氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS)作為管控藥品的“黃金標準”檢測大部分的目標化合物。樣品從現場采集后送至司法實驗室進行檢測,往往需要排期,走流程,花費較長的時間,以致影響案件審理和司法判決,而且實驗室分析樣品的時間較長,單個樣品的分析通常需要15-60分鐘。

珀金埃爾默推出芬太尼類物質系列快速檢測方案,包括在現場即可完成替代實驗室檢測工作的傅里葉紅外光譜(FT-IR)分析方案和便攜式GC-MS分析方案,以及在數分鐘內完成快速、準確定量的高效液相色譜質譜聯用(LC-MS/MS)分析方案。

01紅外光譜現場快速檢測芬太尼類藥物
工作流程
樣品
固體樣品,現場采集。

樣品處理
研磨后無需其它處理,直接測定。

樣品分析
珀金埃爾默Spectrum Two紅外光譜儀,配備金剛石 ATR(衰減全反射)附件,~ 1min 完成樣品分析確認。

軟件
具備光譜檢索和混合物檢索功能的Spectrum 10軟件。

數據庫
及時更新的管制毒品紅外ATR光譜數據庫,包括第一代管制毒品(如海洛因、大麻、鴉片、可卡因等)、第二代管制精神類藥物(如冰毒、氯胺酮等)和第三代尚未被國際禁毒公約管制的包括芬太尼類物質在內的新精神活性物質。

檢測結果
通過光譜比對(圖3)和相似度得分分析(表 1),現場快速判斷實際收繳樣品為國家管控藥物鹽酸芬太尼。
圖3. 實際收繳樣品的紅外譜圖與數據庫檢索對比圖

表1. 相似度得分列表

Spectrum Two紅外光譜儀
圖4. Spectrum Two紅外光譜儀和全金剛石ATR附件

可在任何濕度條件下正常工作
AVC專利技術,實時扣除背景和樣品中的空氣背景干擾;
OpticsGuard專利防潮技術,強力保護光學部件,干燥劑3年免維護。

體積小而輕,穩定性高,非常適合車載和便攜使用
總重12Kg,尺寸40cm×30cm×23cm;
供電方式:移動電源(8小時)/ 車載電源 / 傳統電源;
用專利DynaScan干涉儀,無懼震動和顛簸;
軟件實時顯示ATR頂板壓力,可連續微調,保證樣品光譜質量和重復性;
可用WiFi連接和控制儀器。

02微萃取-便攜式GC-MS現場快速篩查芬太尼類藥物
工作流程
樣品
現場采集。

樣品處理
Custodion® 微萃取 (CME)。

檢測
珀金埃爾默Torion T-9便攜式GC-MS。

分析時間
從樣品采集到結果確證 ,<10min。
表2. Torion T-9 GC-MS現場檢測芬太尼類藥物的方法參數

芬太尼類藥物現場檢測結果
卡芬太尼樣品現場檢測
采用去卷積算法同時在Wiley Designer Drug 2017毒品數據庫中進行搜庫匹配,獲得準確實驗結果,如圖5所示。

圖5. Torion T-9便攜式GC-MS現場檢測卡芬太尼樣品質譜圖

現場篩查海洛因中的芬太尼
Custodion® 微萃取(CME)-GCMS系統用于篩查海洛因樣品中的芬太尼,芬太尼含量為5%,如圖6所示。
圖6. Torion T-9便攜式GC-MS現場檢測海洛因中的卡芬太尼質譜圖

現場檢測玻璃器皿殘留芬太尼及其類似物
Custodion® 微萃取(CME)-GCMS系統用于現場檢測玻璃器皿上的芬太尼及其類似物殘留,確定芬太尼及其類似物陽性,如圖7所示。
圖7. Torion T-9便攜式GC-MS現場檢測現場檢測玻璃器皿殘留芬太尼及其類似的質譜圖
(A) CME-GCMS分析在玻璃器皿上殘留的芬太尼及其類似物的總離子流圖
(B) Torion T-9獲得的芬太尼質譜圖(藍色)與NIST數據庫芬太尼質譜圖(紅色)對比

Custodion® 微萃取技術 (CME)
珀金埃爾默Custodion® 微萃取技術(CME)集現場液體樣品采樣和前處理為一體。
 
圖8. 配有可伸縮捕集線圈的Custodion® 微萃取(CME)

圖9. CME進樣針的樣品采集和進樣過程

Torion T-9 便攜式GC-MS
  • 尺寸38cm×39cm×23cm,總重14.5Kg;
  • 開機5min內到達工作狀態,樣品分析運行時間<3min。
 
圖10. Torion T-9便攜式GC-MS

圖11. Torion T-9便攜式GC-MS內置30V/6.8Ah可充電鋰離子電池
(按每個樣品檢測時間5min計,持續供電2.5小時,完成20-30次測量)

圖12. Torion T-9便攜式GC-MS內置高純度氦氣鋼瓶(2500 psi 壓力,
每瓶氣可提供超過150個樣品的檢測)

03 LC-MS/MS快速檢測芬太尼類藥物實驗室解決方案
現場檢測與實驗室檢測互為補充

工作流程
樣品
現場采集。

樣品處理
甲醇溶解。

檢測
珀金埃爾默Qsight LC-MS/MS。
表3. 液相色譜方法參數

 
表4. 液相色譜洗脫梯度
Time(min) A(%) B(%)
0 95 5
4.0 5 95
5.5 5 95
5.7 95 5
7.5 95 5
 
表5. 質譜檢測離子源參數
離子源 大氣壓電噴霧離子源ESI
正離子模式+負離子模式
噴霧電壓 5500V/-4500V
反吹氣 100
霧化氣 5
離子源溫度 325°C

芬太尼類藥物LC-MS/MS實驗室檢測
圖13為包括芬太尼在內的阿片類藥物的提取離子色譜圖,方法顯示了良好的線性 (R²>0.9960,圖14)。

圖13. 國家管控阿片類藥物的QSight LC-MS/MS提取離子色譜圖

圖14. 芬太尼、去甲西泮、羥基安定和苯甲酰愛康寧標準曲線

QSight三重四級桿液質聯用儀
圖15. 世界第一臺立式四極桿質譜系統——珀金埃爾默QSight三重四級桿液質聯用系統
 
圖16.“不怕臟”的珀金埃爾默QSight三重四級桿液質聯用系統的優勢設計
索取資料
相關公司:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司
聯系電話:021-56068063
E-mail:[email protected]


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